密閉壓力酸溶－電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定巖漿巖中稀有元素

       ＩＣＰ－ＭＳ法具備靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、可同時(shí)測(cè)定多元素等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于地質(zhì)樣品分析。本文利用密閉壓力酸溶法對(duì)巖漿巖進(jìn)行消解，以酒石酸作絡(luò)合劑，ＩＣＰ－ＭＳ 測(cè)定 Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ和 Ｈｆ。研究了消解時(shí)間、ＨＮＯ３ 和 ＨＦ 用量、內(nèi)標(biāo)對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度的影響，并測(cè)定了該方法的檢出限和精密度。

１ 實(shí)驗(yàn)部分

１．１   試劑與材料

Ｌｉ、Ｂｅ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｈ 和Ｉｒ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為１０００μｇ／ｍＬ（國(guó)家有色金屬電子材料測(cè)試中心），稀釋介質(zhì)為１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３－１％ＨＦ（體積比）。ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣｌ均為優(yōu)級(jí)純（國(guó) 藥集團(tuán)上海有限公司）。國(guó) 家一級(jí)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ＧＢＷ０７１０３、ＧＢＷ０７１０４、ＧＢＷ０７１１０、ＧＢＷ０７１１３（國(guó)土資源部地球物理地球化學(xué)勘查研究所）。高純水用 Ｓｕｐｅｒ８０－Ｃ 純水儀（湖南科爾頓水務(wù)有限公司）制備（＞１８ ＭΩ·ｃｍ）。

１．２   儀器及工作條件

ＡＵＹ２２０型電子天平（日本，島津）；密閉消解罐（濱海縣正紅塑料儀器廠），Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ Ⅱ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司），工作參數(shù)見(jiàn)表１。用１０μｇ／Ｌ１０３Ｒｈ作為內(nèi)標(biāo)元素，對(duì) Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ 、Ｚｒ、Ｎｂ和 Ｃｓ進(jìn)行校準(zhǔn)，用１０μｇ／Ｌ１９３Ｉｒ對(duì) Ｈｆ和 Ｔａ進(jìn)行校準(zhǔn)。

１．３   實(shí)驗(yàn)方法

稱取５０ ｍｇ樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕，分別加 ＨＮＯ３、ＨＦ０．５０ ｍＬ 和２．０ ｍＬ，搖勻，裝入消解罐，１９０℃消解一定時(shí)間，冷至室溫，高純水沖洗坩堝蓋。加０．５０ ｍＬ ＨＣｌＯ４，１８０ ℃蒸至近干，加１．０ ｍＬ ＨＣｌ，３．０ ｍＬ 高純水，１９０℃ 消解５ｈ。冷至室溫，用１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３（體積比）溶液定容至２５．０ ｍＬ，靜置，用ＩＣＰ－ＭＳ法測(cè)定稀有元素含量。